南京艾康全心分析检测公司,为您提供一条龙的服务,您只需把样品交给我们,其余的事情由我们来做。分析检测企业具有丰富的经验的专业技术团队,可以提供过硬的质量的产品分析检测服务。无论您是产品开发还是售后服务,南京艾康全心分析检测公司都将为您提供卓越的服务。如何提高气相色谱分析试验检测器灵敏度?所zui用气相色谱仪特点不同,提高检测器灵敏度的有效手段不同。目前,对提高检测灵敏度的研究主要集中在样品的柱前处理上, 如,冷柱头进样技术、吹扫捕集、萃取、热脱附进样技术等。 提高气相色谱灵敏度的方式如何获得更高灵敏度的气相色谱呢?重点是使用溶剂浓缩的方式,溶剂浓缩的目的是不使用分流进样仍然可以获得尖锐的峰形,惟有如此,才能获得很好的灵敏度及其很好的分离度。 溶剂浓缩由两类方式产生:di一种是在不分流进样和直接进样时使用:这种方式需要调整柱温箱,与前者不同场合是溶剂和分析化合物必须同时在进样时在较冷的色谱柱上散热凝结;这些凝结的样品在色谱柱表面产生“ 样品泛滥带 ”(flooded zone);当溶剂逐步挥发时,样品泛滥带的面积逐步缩小,“样品泛滥带”分析物的浓度逐渐增加。等到溶剂完全挥发后,分析物在很小的柱表面范围上凝结。第二种是当不分流进样时,液体的样品挥发后,在较冷的色谱柱上散热凝结:载气的体积比液体大很多,因此,当样品冷凝结时,样品浓缩在色谱柱的一个小范围内。因此说无论什么方式,分析物或是溶剂和分析物必须在柱子的小范围上凝结。影响样品在色谱柱上凝结速度的因素有:色谱柱的初始柱温,溶剂的挥发性,还有是色谱柱固定相的比重。 色谱柱柱温的初始温度:1.基本是容易也是快做到的方式,一般说来初始温度愈低的话,分析物凝结的越好。2.建议初始温度zui好设在比快出峰分析物的沸点低摄氏50度左右,温度保持的时间zui好是非分流的保持时间。 第二个重要的因素:色谱柱“ 固定相比重 ”(phase ratio):愈低的固定相比重,意味着越厚的膜厚,膜越厚样品和溶剂越容易溶解在固定相。要改变此因素,也只能试试不同的柱子。这是当改变初始温度不能达到的时候使用的方式。 一个可以改变的因素是样品本身:多数时候,样品本身无法改变,但是,可采用不同的溶剂以增加其效果,例如,溶剂的沸点与初始温度的差别愈大越好,例如,柱温初始温度是摄氏30度时,样品使用的溶剂是乙酸乙zhi(沸点摄氏77.1度)会比使用二lv甲wan溶剂好(沸点摄氏39度)。 气相色谱分析实验中,如何提高FID的灵敏度?
1、提出问题:灵敏度可以反映一台仪器对待测组分响应值的大小,与信噪比或检测限组合可评价一台仪器的综合技术参数。在相同检测限下,仪器的灵敏度越高,仪器性能越强。那么如何提高FID的灵敏度呢?
2、分析原因: 灵敏度: 单位物质量经过检测器时,产生的电信号大小叫作检测器对该物质的灵敏度。以响应信号(R)为纵坐标,进样量(Q)为横坐标作图,可获得经过原点的直线,该直线的斜率是检测器的灵敏度,以S表示:S=△R/△Q 影响FID灵敏度的因素: 一般分为FID 内因 (硬件方面)与 外因 (操作方面)。FID硬件方面的因素包含喷头孔径的大小、收集极与极化极间的位置、极化极与喷头的互相位置等;操作方面的影响因素包含dan气/qing气(N2/H2)流量比、放大器输入电阻的大小及输出电路衰减值、进样口、色谱柱、气路和FID喷头的清洁度等;
3、解决方案:因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在色谱仪出厂时已经基本确定,对于作业者来讲,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID的灵敏度。①dan气/qing气(N2/H2)流量比N2/H2流量比会明显影响灵敏度:各生产商的设计结构不同,N2/H2比zui佳值也不一样,可用实验来决定,一般情况下,N2流量比H2流量高些,一般N2:H2是(1:1.5)~(1:1)范围为佳。若喷头孔径为φ0.4mm,载气流量能在20~30mL/min;若喷头孔径为φ6mm以上,流量能在40~50mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了降低组分的柱后扩散效应外,还有一个重要作用是保证zui佳N2/H2比,作为了保证zui佳灵敏度。 ②空气流量:空气流量小于200mL/min时,流量高小对灵敏度有一定影响,一般高于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度有较大的影响。 ③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减:放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪声会增大,在调整放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/
10、1/2
5、l/S0,各生产商不同,内衰减比重也不一样,改变或调整内衰减,也能改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID的灵敏度,可设定为
9、
10、1
1、12。数字愈大代表灵敏度愈佳,数值差1代表信号以10增强减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。 ④进样口、色谱柱、气路和F1D喷头的清洁度:进样口、气路或FID喷头污染,都会造成FID的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID喷头和气路的清洁,定期更换进样垫、衬管和石英棉,同时对FID进行清洗。
4、案例分析:在采用HP-PONA色谱柱和FID对C1~C8烃类进行定性定量分析时,发目前相同组分同样进样量下,同种物质的峰面积还不到之前的80%,经过对色谱线路进行试漏,排除了管道漏气的因素,说明物质峰面积的下降应当是仪器的灵敏度减低了80%。 ※对色谱所用载气dan气、qing气、空气和尾吹气dan气进行了检测后,发现尾吹dan气被关闭。采用毛细管柱时所用载气(dan气)的流量还不到5mL/min,而qing气的流量为40mL/min,dan气与qing气比重严重失调所致。把尾吹气dan气流量调整阀设定到之前位置后,再进行测定,该物质的色谱峰面积恢复了正常。 南京艾康全心分析检测公司:您的一条龙分析检测解决方案,有想要检测的产品,欢迎咨询了解我们